氣質聯(lián)用儀廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測(如農藥殘留、VOCs檢測)、食品安全(如添加劑、污染物篩查)、藥物代謝研究及法庭科學等領域,檢測限低至pg級,結合標準譜庫檢索,可快速識別未知化合物?,F(xiàn)代儀器配備自動化進樣、高速掃描及數(shù)據處理系統(tǒng),顯著提升分析效率,是復雜基質中痕量成分分析的核心工具。

1、準備工作
(1)樣品準備:
根據待測物性質選擇合適的溶劑溶解樣品,確保樣品溶液均勻且無顆粒雜質。
如果需要,對樣品進行預處理,如萃取、濃縮或衍生化,以提高檢測靈敏度或改善氣相色譜的分離效果。
(2)儀器檢查:
檢查所有連接是否緊固,包括進樣口、色譜柱與質譜接口等部位,避免漏氣影響實驗結果。
確認載氣(通常是氦氣)供應充足,壓力穩(wěn)定。
對于新安裝或長時間未使用的儀器,需進行系統(tǒng)凈化,排除管路中的空氣或其他雜質。
2、參數(shù)設置
?。?)選擇適當?shù)纳V條件:
根據樣品特性選擇合適的毛細管色譜柱類型和長度,優(yōu)化柱溫箱升溫程序,以達到最佳分離效果。
調整進樣量、分流比等參數(shù),保證樣品進入色譜柱的量適宜。
?。?)配置質譜參數(shù):
設置離子源溫度、傳輸線溫度及四極桿溫度等質譜相關參數(shù)。
根據目標化合物選擇掃描模式(全掃描或選擇離子監(jiān)測SIM),并設定相應的質量范圍和分辨率。
3、開始分析
?。?)啟動儀器:
打開載氣閥門,等待一段時間讓系統(tǒng)穩(wěn)定后,依次開啟氣相色譜和質譜電源。
在控制軟件中啟動自動調諧程序,校準儀器至理想狀態(tài)。
?。?)加載樣品:
使用自動進樣器或手動進樣方式將樣品注入進樣口。
若采用手動進樣,注意操作要平穩(wěn)迅速,減少樣品損失和交叉污染。
?。?)運行測試:
啟動分析序列,監(jiān)控實時數(shù)據流,觀察各組分出峰情況及其對應的質譜圖。
如有必要,在分析過程中可調整某些參數(shù)(如增益值)以優(yōu)化信號強度。
4、數(shù)據處理與報告生成
(1)數(shù)據分析:
利用配套的數(shù)據處理軟件對采集到的質譜數(shù)據進行解卷積、定性定量分析。
通過數(shù)據庫比對未知化合物的標準譜圖,確定其化學結構。
(2)生成報告:
編寫詳細的實驗報告,內容應涵蓋樣品信息、實驗條件、分析結果及其解釋。
報告格式應清晰明了,便于他人理解和復現(xiàn)實驗過程。
氣質聯(lián)用儀通過嚴格遵守上述步驟可以有效提升質量和效率,同時也能延長使用壽命。